中國(guó)藥典（2015版）純水相關(guān)解讀《中國(guó)藥典》是藥品研制、生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用和監(jiān)督管理等均應(yīng)遵循的法定依據(jù)。發(fā)布于2015年6月5日的《中國(guó)藥典》2015年版的名錄中，包含了“純化水”、“注射用水”和“滅菌注射用水”三種水。下表為這三種水的標(biāo)準(zhǔn)要求：*電導(dǎo)率25℃時(shí)，使用離線電導(dǎo)率儀檢測(cè)。標(biāo)示裝量不大于10ml時(shí)，電導(dǎo)率不大于25μS?cm-1；標(biāo)示裝量大于10ml時(shí)，電導(dǎo)率不大于5μS?cm-1**滅菌注射用水對(duì)于氯化物、硫酸鹽、鈣鹽含量要求均為ppb級(jí)別藥典規(guī)定的三類(lèi)純水如...

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2020-04-24

氣相色譜故障與排除指南——基線篇

氣相色譜柱基線異常問(wèn)題分析及建議措施：一、長(zhǎng)期漂移（Drift）..........基線趨向一個(gè)方向（向上方或下方）緩慢地變化基線長(zhǎng)期向下漂移（Drift）原因①：新色譜柱剛安裝在設(shè)備上，基線可能連續(xù)向下漂移幾分鐘（這是正常的現(xiàn)象）。建議措施：提高柱溫箱溫度至色譜柱的大連續(xù)使用溫度附近，維持該溫度直到基線走勢(shì)平穩(wěn)，如果新色譜柱在初次使用中，基線連續(xù)10分鐘沒(méi)有下降的趨勢(shì)，應(yīng)該立即冷卻色譜柱并檢查氣路有無(wú)泄漏。原因②：檢測(cè)器未達(dá)到平衡。建議措施：延長(zhǎng)檢測(cè)器的（溫度）平衡時(shí)間。原...

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2020-04-17

氣相進(jìn)樣口維護(hù)

氣相的進(jìn)樣口是樣品進(jìn)入系統(tǒng)的要塞，也是樣品完成汽化的地方。在平時(shí)的氣相維護(hù)過(guò)程中，我們很容易疏忽掉氣相進(jìn)樣口的維護(hù)，從而導(dǎo)致污染。而可以說(shuō)，氣相色譜的80%以上的問(wèn)題，都跟進(jìn)樣口維護(hù)不到位有關(guān)。從氣相進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)的橫切圖來(lái)看，進(jìn)樣口的維護(hù)主要涉及進(jìn)樣隔墊、O型圈、襯管、石墨墊四個(gè)方面。一、進(jìn)樣隔墊的維護(hù)在氣相色譜的異常問(wèn)題中，進(jìn)樣隔墊導(dǎo)致的污染、流失、泄露占了很大比例。氣相分析中，進(jìn)樣隔墊是更換頻率*的耗材，因隔墊長(zhǎng)期使用后，扎孔會(huì)越來(lái)越大，材料老化，導(dǎo)致漏氣、隔墊流失、壽命變...

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2020-04-10

高效液相色-故障排除

高效液相色-故障排除故障排除原則在儀器序列運(yùn)行過(guò)程中發(fā)生故障時(shí)按發(fā)現(xiàn)故障、停止儀器序列運(yùn)行、故障信息登記、確認(rèn)故障來(lái)源、解除故障、故障維修登記、做好預(yù)防維護(hù)措施等步驟進(jìn)行故障排查及解除故障。常見(jiàn)故障排除1、壓力高壓力偏高或超過(guò)壓力上限一般是由方法問(wèn)題、誤操作、系統(tǒng)堵塞、壓力傳感器故障等問(wèn)題引起。方法問(wèn)題：在方法建立時(shí)柱溫、流速等參數(shù)建立不當(dāng)，當(dāng)使用小粒徑色譜柱或背壓大的色譜柱時(shí)，可降低流速或升高柱溫（如35～40℃），以降低系統(tǒng)壓力，該問(wèn)題多發(fā)生在建立方法時(shí)。誤操作：當(dāng)壓力高...

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2020-04-03

淺談氨基柱的使用與維護(hù)

氨基柱是一款既可以正相使用，也可以反相使用，但是我們要注意到的是：正相溶劑和反相溶劑往往是不互溶的，正常情況新氨基柱出廠時(shí)保存在正相環(huán)境中。01用于正相的體系：1.1推薦先用正己烷-乙腈（99：1）以0.5ml/min的流速?zèng)_10倍柱體積，再根據(jù)流動(dòng)相選用極性相近的二氯甲烷以相同的流速?zèng)_10倍柱體積，后換成你實(shí)驗(yàn)的流動(dòng)相。1.2正相使用時(shí)，不宜分析含醛基、羰基的化合物，不可用于還原糖的分析；流動(dòng)相要*脫氣，并不得含有羰基化合物和過(guò)氧化物。1.3任何時(shí)候更換流動(dòng)相時(shí)都要確保新流...

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2020-03-24

氣相色譜柱的選擇

氣相色譜作為實(shí)驗(yàn)室常用檢測(cè)設(shè)備，承擔(dān)實(shí)驗(yàn)室多類(lèi)型組分的檢測(cè)與分析。在方法開(kāi)發(fā)中，很多老師對(duì)于氣相色譜柱的選擇有很大的困擾，以下就針對(duì)美國(guó)Phenomenex公司的氣相色譜柱產(chǎn)品選型做相應(yīng)的介紹，希望對(duì)各位在檢測(cè)分析崗位的老師們有幫助。固定相選擇技巧選擇性對(duì)于分離度有極大的影響對(duì)于兩種分析物的分離度，固定相的選擇性是關(guān)鍵。隨著兩種分析物分離度的增加，可使整個(gè)分析時(shí)間明顯縮短。主分離度公式選擇性vs.極性色譜柱的極性與選擇性常常讓使用者感到困惑。柱極性會(huì)影響柱樣品容量和分離，而容...

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2019-07-25

如何解決SPE小柱流速慢的難題

如何解決SPE小柱流速慢的難題SPE小柱萬(wàn)千世界的奇妙，造就了樣品基質(zhì)的千差萬(wàn)別，蔬菜，水果，肉蛋奶，水，土壤，橡膠，紡織品等等，不管是食品還是環(huán)境的樣品，復(fù)雜程度也是各不相同。復(fù)雜程度一般的樣品可以用簡(jiǎn)單提取作為前處理方法，但是對(duì)于特別復(fù)雜的樣品就需要經(jīng)過(guò)特殊的前處理，比如用SPE小柱，做進(jìn)一步的凈化，把目標(biāo)物和雜質(zhì)分離，進(jìn)而在色譜儀器上得到一個(gè)漂亮色譜圖，大家看現(xiàn)行的一些標(biāo)準(zhǔn)就會(huì)發(fā)現(xiàn)，有些樣品基質(zhì)的前處理肯定是會(huì)用到SPE手段的。在用到SPE前處理的時(shí)候，各位分析檢測(cè)工程...

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2019-04-28

影響C18色譜柱壽命的幾個(gè)因素

影響C18色譜柱壽命的幾個(gè)因素C18色譜柱使用過(guò)程中應(yīng)該注意這些因素，才能有效增加使用壽命。一、流動(dòng)相因素1、流動(dòng)相pH不同基質(zhì)的填料具有不同的pH適用范圍。常溫下無(wú)定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg?L-1,且在pH1～9的范圍內(nèi)溶解的硅膠量幾乎是常量,考慮到溶解速度的影響,對(duì)于硅膠基質(zhì)的填料,其所能承受的流動(dòng)相pH范圍約為1～8。鍵合相硅膠填料則由于鍵合層的屏蔽作用,使填料對(duì)流動(dòng)相的適應(yīng)范圍大大增加,如現(xiàn)在廣泛使用的反相色譜填料C18(十八烷基硅烷鍵合硅膠),其pH適...

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2019-03-26

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